稀酸和氟化物两步处理脱除石墨中的杂质

稀酸和氟化物两步处理脱除石墨中的杂质

碱酸法的缺点在于需要高温煅烧，能量消耗大。且反应时间长，设备腐蚀严重。另外从目前的文献来看，其高纯石墨的纯度达不到99.9%的要求。任何硅酸盐都可以被氢氟酸溶解，这一性质使氢氟酸成为处理石墨中难溶矿物的特效试剂。1979年以来，国内外相继开发了气态氟化氢、液态氢氟酸体系以及氟化铵盐体系的净化方法，其中，液态氢氟酸法应用最为广泛，它利用石墨中的杂质和氢氟酸反应生成溶于水的氟化物及挥发物而达到提纯的目的。
为解决上述沉淀问题，在氢氟酸中加入少量的氟硅酸、球磨机生产厂家稀盐酸、硝酸或硫酸等，可以除去Ca，Mg，Fe等杂质元素的干扰。氢氟酸法提纯时把石墨与一定比例的氢氟酸在预热后一起加入到带搅拌器的反应器中，待充分润湿后计时搅拌，反应器温度由恒温器控制，到达指定时间后及时脱除多余的酸液，滤液循环使用，滤饼经热水冲洗至中性后脱水烘干即得产品。氢氟酸法是一种比较好的提纯方案，20世纪90年代已实现工业化生产，欧美等国比我国使用更普遍。由于该法对设备腐蚀性大，而且毒性强，十多年前就有人用稀酸和氟化物两步处理来脱除石墨中的杂质。日、法等国专利曾介绍用氟化氢铵或氟化铵与含碳量93%的石墨粉反应，选钴设备可将石墨的固定碳含量提高到99.95%。鉴于氢氟酸的巨大毒性，生产过程必须有严格的安全防护和废水处理系统。